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正航仪器铁含量.水不溶物含量的测定

来源:正航仪器  日期:2015-07-24

正航仪器铁含量.水不溶物含量的测定
铁含量的测定
1.1方法提要
同GB/T 3049——2006第三章
1.2试剂
同GB/T 3049——2006第四章
1.3仪器
分光光度计:带有光程为4 cm的吸收池。
1.4分析步骤
1.4.1工作曲线的绘制
按GB/T 3049 2006中6.3操作,选用4 cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
1.4.2分析步骤
称取一定质量的试样,至0.01 g,置于i00 mL烧杯中,晶体产品加入50 mL水溶解。加入10mL盐酸搅拌均匀,水浴加热30min;于另一烧杯中加入50mL水,加入10mL盐酸作为空白试验溶液。将试验溶液和空白试验溶液分别转移到100 mL容量瓶中,然后按GB/T 3049--2006中6.4从“必
要时,加水至60 mL……”开始进行操作。
1.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数”。计,数值以%表示,按式(2)计算:
按式(2)计算: 
式中:
m1——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值,单位为毫克(rag);
m。——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.000 1%。
1.5.1方法提要
利用重量法测定试样的水不溶物含量。
1.5.2仪器、设备
1.5.2.1玻璃砂坩埚:孔径5 pm~15 pm;
1.5.2.2电热恒温干燥箱:能够控制温度在105℃±2℃。
1.5.3分析步骤
称取约25 g晶体试样或100 g液体试样,至0.01 g,置于150 mL烧杯中,晶体试样用100 mL沸水溶解,并冷却至室温。用已在105℃±2℃质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤滤渣,洗至用硫酸铁铵溶液(5.2.3)检验滤液不显红色为止,于105℃±2℃烘至质量恒定。
1.5.4结果计算
水不溶物含量以质量分数w。计,数值以%表示,按式(3)计算:
 
按式(3)计算: 
式中:
m1——玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m2——水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.001%。

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