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正航仪器硫氰酸钠或硫氰酸钾中铵盐含量的测定

来源:正航仪器  日期:2015-07-24

硫氰酸钠或硫氰酸钾中铵盐(以Nil一计)含量的测定
8.1方法提要
在碱性条件下,试样中的铵离子以氨气形式释放出来,用稀硫酸吸收。在碱性环境中,生成的氨气与纳氏试剂反应,生成淡黄色到棕红色的沉淀,目视限量比色测定。
8.2试剂
8.2.1硫酸溶液:1+200;
8.2.2无氨氢氧化钠溶液:320 g/L;
8.2.3纳氏试剂;
8.2.4铵标准溶液:1 mL溶液含铵(NHt)0.10 mg;
移取10.00 mL按HG/T 3696.2要求配制的铵标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。
8.3仪器、设备
8.3.1蒸馏仪器:按图1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器;
8.3.2蒸馏加热装置:1 000 w~1 500 W电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源;
8.3.3比色管:100 mL。
8.4分析步骤
称取1.00 g土O.01 g晶体试样或液体试样,置于500mL蒸馏瓶中,加入140mL无氨的水溶解,连接好蒸馏装置。于100 mL比色管中加入5 mL硫酸溶液,将吸收管末端插入液面以下。于蒸馏瓶中迅速加入5 mL无氨的氢氧化钠溶液,立即关闭滴液漏斗的旋塞。加热蒸馏至比色管中的馏出液体积约75 mL时为止,在比色管中加入3 mL氢氧化钠溶液、2 mL纳氏试剂,稀释至100 mL,摇匀。试验溶液
所呈黄色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备:根据相关产品标准中铵盐含量,移取一定体积的铵标准溶液,与试样同时同样处理。移取的铵标准溶液的体积在相关产品标准中给出。
单位为毫米
单位为毫米 
 
A——蒸馏瓶;
B——防溅球管;
c——滴液漏斗;
口—一冷凝管;
E——100 mL比色管。
图1蒸馏仪器图

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